Příloha 1. Kvantitativní stanovení aktivního chloru. Pravidla pro technický provoz vodovodních a kanalizačních systémů v obydlených oblastech (schválená nařízením Ministerstva bydlení a veřejných služeb RSFSR ze dne 30.03.1978. 164. XNUMX N XNUMX) (již neplatné) | ZÁRUKA

Když je chlor rozpuštěn ve vodě v malých koncentracích (na úrovni mg/l), téměř všechen reaguje s vodou za vzniku kyseliny chlorovodíkové (HCl) a chlorné (HClO). Kyselina chlorná je slabá, a proto nedisociuje úplně. Stupeň disociace závisí na pH a teplotě. Pouze nedisociovaná forma má „chlorační“ schopnost, proto při pH nad 8 dezinfekční účinnost prudce klesá. Každá forma chloru má své vlastní jméno a bohužel více než jedno. V názvech různých forem chlóru ve vodě panuje velký zmatek. Například v jodometrické titrační metodě podle GOST 18191-72 dochází ke stanovení „celkového zbytkového chlóru“, aniž by bylo uvedeno, jak se liší od „celkového zbytkového aktivního chloru“. Samotný pojem „aktivní chlor“, který se vztahuje konkrétněji na nedisociovanou formu HClO, je v GOST rozšířen na všechny formy chloru, včetně chloraminů. Toto nejsou jediné příklady. Ve skutečnosti si každé odvětví vyvinulo své vlastní podmínky, které si často vzájemně odporují. Toto je pouze přibližná a zdaleka ne úplná tabulka názvů forem chloru. V závorkách jsou uvedeny vzácně používané a někdy nesprávně interpretované pojmy.

Když je chlor rozpuštěn ve vodě v malých koncentracích (na úrovni mg/l), téměř všechen reaguje s vodou za vzniku kyseliny chlorovodíkové (HCl) a chlorné (HClO). Kyselina chlorná je slabá, a proto nedisociuje úplně. Stupeň disociace závisí na pH a teplotě. Pouze nedisociovaná forma má „chlorační“ schopnost, proto při pH nad 8 dezinfekční účinnost prudce klesá. Každá forma chloru má své vlastní jméno a bohužel více než jedno. V názvech různých forem chlóru ve vodě panuje velký zmatek. Například v jodometrické titrační metodě podle GOST 18191-72 dochází ke stanovení „celkového zbytkového chlóru“, aniž by bylo uvedeno, jak se liší od „celkového zbytkového aktivního chloru“. Samotný pojem „aktivní chlor“, který se vztahuje konkrétněji na nedisociovanou formu HClO, je v GOST rozšířen na všechny formy chloru, včetně chloraminů. Toto nejsou jediné příklady. Ve skutečnosti si každé odvětví vyvinulo své vlastní podmínky, které si často vzájemně odporují. Toto je pouze přibližná a zdaleka ne úplná tabulka názvů forem chloru. V závorkách jsou uvedeny vzácně používané a někdy nesprávně interpretované pojmy.

05.08.05
PhD, Platonov M.M.

Průběh analýzy. Odvážíme 3,55 g bělidla, rozdrtíme v porcelánovém hmoždíři s malým množstvím vody na homogenní kaši a zředíme ještě trochou vody. Poté se kapalina nalije do odměrné baňky, hmoždíř se několikrát propláchne a objem kapaliny se doplní na 1 litr.

Do baňky se zabroušenou zátkou se přidá 5 ml roztoku jodidu draselného, ​​5 ml kyseliny chlorovodíkové, 10 ml usazeného roztoku bělidla a 50 ml destilované vody. V tomto případě se volný jód uvolňuje v množství ekvivalentním aktivnímu chloru obsaženému ve studovaném vápně. Po 5 minutách se uvolněný jód titruje 0,01 g roztoku hyposiřičitanu do světle žlutého zbarvení, poté se přidá 1 ml roztoku škrobu a titrace pokračuje do vymizení modrého zbarvení. Množství, ml, 0,01 n. Množství hyposulfitového roztoku použitého pro titraci přímo udává procento aktivního chloru v testovaném bělícím prášku.

II. Kvantitativní stanovení zbytkového aktivního chloru ve vodovodní vodě

1. Jodid draselný je chemicky čistý krystalický a neobsahuje volný jód.

Zkouška. Odebere se 0,5 g jodidu draselného, ​​rozpustí se v 10 ml destilované vody, přidá se 6 ml pufrovací směsi a 1 ml 0,5% roztoku škrobu. Činidlo by nemělo zmodrat.

2. Směs pufru: pH = 4,6. Smícháme 102 ml molárního roztoku kyseliny octové (60 g 100% kyseliny v 1 l vody) a 98 ml molárního roztoku octanu sodného (136,1 g krystalické soli v 1 l vody) a doplníme na 1 l předem převařenou destilovanou vodou.

3. 0,01 n. roztok hyposiřičitanu sodného.

4. 0,5% roztok škrobu.

5. 0,01 n. roztok dichromanu draselného. Titr 0,01 N roztoku hyposiřičitanu se nastaví takto: 0,5 g čistého jodidu draselného se nalije do baňky, rozpustí se ve 2 ml vody, přidá se nejprve 5 ml kyseliny chlorovodíkové (1:5), poté 10 ml 0,01 N roztoku dvojchromanu draselného a 50 ml destilované vody. Uvolněný jód se titruje hyposiřičitanem sodným v přítomnosti 1 ml roztoku škrobu, který se přidá na konci titrace. Korekční faktor pro titr hyposiřičitanu sodného se vypočte pomocí následujícího vzorce: K = 10/a, kde a je počet mililitrů hyposiřičitanu sodného použitého pro titraci.

a) přidat 0,5 g jodidu draselného do Erlenmeyerovy baňky;

b) přidejte 2 ml destilované vody;

c) obsah baňky se míchá, dokud se jodid draselný nerozpustí;

d) přidejte 10 ml tlumivého roztoku, pokud alkalita testované vody není vyšší než 7 mg/ekv. Pokud je alkalita testované vody vyšší než 7 mg/ekv., pak by množství mililitrů tlumivého roztoku mělo být 1,5krát větší než alkalita testované vody;

d) přidejte 100 ml testované vody;

e) titrujte hyposiřičitanem, dokud se roztok nestane světle žlutým;

g) přidá se 1 ml škrobu;

c) titrujte hyposiřičitanem, dokud modrá barva nezmizí.

Výpočet. Obsah aktivního chloru v mg/l v testované vodě se vypočítá pomocí vzorce

kde H je množství hyposulfitu použitého pro titraci, ml

K je korekční faktor pro titr hyposiřičitanu sodného.

1. 0,1% roztok orthotolidinu – 1 g orthotolidinu se přelije do porcelánového kelímku, přidá se 5 ml 20% kyseliny chlorovodíkové, rozemele se na pastu a přidá se 150-200 ml destilované vody. Po rozpuštění orthotolidinu přelijte roztok do litrového válce, doplňte na 505 ml destilovanou vodou a poté doplňte na 1 litr 2% kyselinou chlorovodíkovou.

2. Stupnice konstantních standardů, simulující barvu standardů aktivního chlóru. Připravte si dvě řešení:

a) 15 g síranu měďnatého a 10 ml silné kyseliny sírové se rozpustí v destilované vodě a doplní se na XNUMX l;

b) 0,25 g dichromanu draselného a 1 ml silné kyseliny sírové se rozpustí v destilované vodě a doplní se na 1 litr.

Množství roztoků „a“ a „b“ uvedená v tabulce se nalije do Nesslerových válců a doplní na objem 100 ml destilovanou vodou. Standardy se skladují uzavřené po dobu ne delší než 6 měsíců, chráněné před přímým slunečním zářením.

Aktivní chlor, mg/l

Do Nesslerova válce se přidá 1 ml orthotolidinu a 100 ml zkušební vody, promíchá se a nechá se na tmavém místě. Po 5-10 minutách porovnejte barvu se standardní stupnicí při pohledu shora. Norma se stejnou barvou udává obsah aktivního chloru ve vodě, mg/l.

1. Testovaná voda by měla mít pokojovou teplotu (asi 20°C).

2. Pokud je v testované vodě barva, použije se barevná kompenzace při pohledu ze strany.

III. Metodika výběru pracovní dávky chlóru pro dezinfekci vody

Nalijte 1 litr vody určené k chlorování do tří sklenic. Poté se do každé nádoby přidá 1% roztok bělidla v množství přibližně uvedeném v tabulce. Po přidání bělidla se obsah každé nádoby důkladně promíchá a nechá se 30 minut o samotě. Poté se ve všech nádobách stanoví zbytkový obsah chloru ve vodě a provede se bakteriologická studie.

Pro stanovení zbytkového chloru se do baňky nalije 5 ml 10% roztoku jodidu draselného a 10 ml tlumivého roztoku (viz popis jodometrické metody) a pipetou se přidá 200 ml chlorované vody z nádoby. Uvolněný jód se titruje 0,01 N roztokem hyposiřičitanu do světle žlutého zbarvení, přidá se 1 ml 0,5% roztoku škrobu a titrace pokračuje, dokud modré zbarvení nezmizí. Zbytkový obsah chloru v mg/l je , kde H je množství, ml, hyposiřičitanu použitého pro titraci. Po 30 minutách kontaktu s chlórem se do vody zbývající ve sklenicích přidá 1 ml 1% roztoku hyposiřičitanu sodného, ​​předem sterilizovaného varem (k navázání přebytečného chlóru). Poté se ve vodě stanoví počet E. coli a celkový počet bakterií v souladu s pravidly bakteriologického rozboru.

Povaha zdroje a kvalita vody

Potřebné množství 1% ​​roztoku bělidla, l na 1 m nebo ml na 1 l

g na 1 nebo mg na 1 l

Artézské vody, vody čistých horských řek, vyčištěná, filtrovaná voda velkých řek a jezer

Čistá voda ze studny a filtrovaná voda z malých řek

Voda velkých řek a jezer

Kontaminovaná voda z otevřených zdrojů

Za optimální pracovní dávku chlóru se považuje taková, při které počet přeživších E. coli nepřekročí 3 v 1 litru vody a celkový počet bakterií není větší než 100 v 1 ml. Zbytkový obsah chloru by neměl překročit 0,5 mg/l.

Pokud není dosaženo dostatečného dezinfekčního účinku u všech vzorků testované vody nebo zbytkový obsah chloru překročí 0,5 mg/l, pak se pokus opakuje s většími či menšími dávkami chloru.

Poznámka. V místních vodárenských podmínkách, při absenci možnosti provedení bakteriologického rozboru, se dávka chloru stanoví na základě stanovení koncentrace zbytkového chloru ve vodě a stanovení intenzity zápachu chlorované vody. Pracovní dávka pro chloraci je dávka, při které voda mírně zapáchá po chlóru a zbytkový obsah chloru v ní je na úrovni 0,3-0,5 mg/l.

IV. Metoda pro oddělené stanovení volného a vázaného (chloramin) aktivního chloru