Příprava roztoku hydroxidu sodného

Obecné požadavky na metody analýzy jsou v souladu s GOST 27894.0.

Laboratorní váhy 4. třídy přesnosti s největším váhovým limitem 500 g dle GOST 24104.

Laboratorní váhy 2. třídy přesnosti s největším váhovým limitem 200 g dle GOST 24104.

Fotoelektrický kolorimetr podle GOST 12083.

Hydroxid draselný podle GOST 24363 nebo hydroxid sodný podle GOST 4328, roztoky s hmotnostním zlomkem 10 a 20 %.

Kamenec draselný podle GOST 4329, nasycený roztok nebo síran hlinitý podle TU 6-09-2247, roztok s hmotnostním zlomkem 15 %.

Dusičnan draselný podle GOST 4217, rekrystalizovaný a sušený do konstantní hmotnosti při teplotě 105 °C.

Základní standardní roztok A dusičnanu draselného.

Pracovní standardní roztok B dusičnanu draselného.

2.2. Příprava na zkoušku

2.2.1. Příprava kyseliny fenoldisulfonové

Vzorek o hmotnosti (30,0 ± 0,1) g fenolu se vloží do žáruvzdorné baňky o objemu 500 cm 3, přidá se 200 cm 3 kyseliny sírové a uzavře se korkovou zátkou, do které se vloží skleněná trubička o dél. je vložen alespoň 50 cm, který slouží jako zpětný chladič. Obsah baňky se opatrně promíchá a baňka se ponoří na 6 hodin do vroucí vodní lázně, poté se ochladí na teplotu místnosti.

2.2.2. Příprava roztoku síranu hlinitého ( Al ₂ ( SO ₄ )₃·18 H ₂ O ) s hmotnostním zlomkem 15 %

Vzorek o hmotnosti (15,0 ± 0,1) g síranu hlinitého se rozpustí v destilované vodě, přenese do odměrné baňky o obsahu 100 cm 3 a objem v baňce se doplní vodou po značku.

2.2.3. Příprava roztoku hydroxidu sodného ( NaOH ) a hydroxid draselný (KOH) hmotnostní zlomek 20%

Vzorek o hmotnosti (200,0 ± 0,1) g NaOH nebo KOH se rozpustí v 800 cm 3 destilované vody v žáruvzdorné baňce.

2.2.4. Příprava roztoku NaOH a KOH hmotnostní zlomek 10%

Vzorek o hmotnosti (100,0 ± 0,1) g NaOH nebo KOH se rozpustí v 900 cm 3 destilované vody v žáruvzdorné baňce nebo se 2x zředí roztok NaOH nebo KOH o hmotnostním zlomku 20 % (na 250 cm 3 roztoku s hmotnostním zlomkem 20 % se přidá 250 cm 3 destilované vody a důkladně se promíchá).

2.2.5. Příprava nasyceného roztoku kamence draselného ( KAl ( SO ₄ )12 H ₂ O )

Do baňky o objemu 10,0 cm 0,1 se vloží vzorek o hmotnosti (250 ± 3) g kamence draselného a přidá se 200 cm 3 destilované vody, po důkladném promíchání se roztok nechá usadit. K vyčeření vodního extraktu vezměte shora čirou tekutinu, snažte se nenarušit sediment na dně.

Vzorek o hmotnosti (0,7218 ± 0,0002) g dusičnanu draselného se rozpustí v destilované vodě, přenese do odměrné baňky o objemu 1 dm 3 a objem se upraví vodou po značku. 1 cm 3 připraveného roztoku A obsahuje 0,1 mg dusíku. Pro konzervaci přidejte 1 cm 3 toluenu.

2.2.7. Příprava pracovního standardního roztoku B dusičnanu draselného o hmotnostní koncentraci 0,01 mg/cm3

Pracovní roztok B se získá zředěním roztoku A získaného podle bodu 2.2.6 10x destilovanou vodou (200 cm 3 roztoku A se umístí do odměrné baňky o objemu 20 cm 3 a objem výsledného roztoku se upraví na značku vodou). Pracovní roztok B se používá k přípravě stupnice standardních roztoků. 1 cm 3 pracovního roztoku B obsahuje 0,01 mg dusíku. Pracovní řešení KNO ₃ není stabilní, proto se připravuje bezprostředně před stanovením.

Z roztoku B se připraví řada standardních roztoků. K tomu se do porcelánových kelímků č. 3 nalije z byrety množství roztoku B uvedené v tabulce. 1. Obsah kelímků se odpaří ve vodní lázni. V tomto případě by se usazenina v šálku neměla nechat vyschnout. Kelímky by měly být odstraněny, když na dně zůstane kapka roztoku. K zaschlé usazenině do každého kelímku přidáme po kapkách 1 cm 3 kyseliny fenoldisulfonové a skleněnou tyčinkou důkladně protřeme sediment, který od této chvíle až do konce práce zůstává v kelímku. Po 10 minutách přidejte do kelímku 15 cm 3 destilované vody, navlhčete jí celý povrch kelímku a neutralizujte jej roztokem čpavku s hmotnostním zlomkem 12,5 % nebo roztokem NaOH nebo KOH o hm. frakce 20 % až do alkalické reakce na lakmusovém papírku. Obsah šálku se přenese do odměrné baňky o objemu 50 cm3. Baňka se doplní destilovanou vodou po značku, sem se přenese promývací voda z kelímku a promíchá se. Optická hustota barevných roztoků vzhledem ke kontrolnímu roztoku se měří pomocí fotoelektrokolorimetru s modrým filtrem při vlnové délce 400 – 450 nm v kyvetách s tloušťkou vrstvy absorbující světlo 10 mm. Kontrolní roztok se připraví následovně: odpaří se 25 cm 3 destilované vody v porcelánové misce a přidá se kyselina fenoldisulfonová a další činidla ve stejném pořadí, jak je popsáno výše. Barva roztoků je stabilní. Na základě odečtů přístroje je sestrojen kalibrační graf podle tabulky. 1, vynesením hmotnosti dusičnanového dusíku v miligramech na vodorovnou osu a odpovídající hodnoty optické hustoty na ose pořadnice.

Objem roztoku B, cm 3

Hmotnost dusičnanového dusíku, mg

V technologických procesech mnoha podniků se používá roztok louhu sodného. Nejčastěji se kupuje hotový roztok hydroxidu sodného. V Rusku existuje jen několik výrobních závodů na výrobu hydroxidu sodného. Mezi hlavní patří JSC “Bashkir Soda Company” (Sterlitamak, specializující se na vločkovaný louh sodný), JSC “Kaustik” (Volgograd, specializující se na granulovaný louh sodný).

Každý je zvyklý, že si můžete koupit 46% roztok a ten pak naředit vodou na požadovanou koncentraci. Výrobci hydroxidu sodného nedodávají koncentrovanější roztok, protože pravděpodobnost krystalizace roztoku se zvyšuje při poklesu teploty, což způsobí problémy při čerpání. V chladném období je nutné roztok louhu vozit ve vyhřívaných izolovaných cisternách, což dále prodražuje již tak nákladnou přepravu.

S přihlédnutím k dalším faktorům:

• monopolisticky nadsazená cena za roztok hydroxidu sodného,
• možné výpadky dodávek,
• úspora místa pro skladování roztoku

Vedení některých podniků uvažovalo o snížení nákladů nezávislou výrobou roztoku ze suchého louhu. Toto řešení také pomáhá snižovat rizika spojená se skladováním látek druhé třídy nebezpečnosti. Pravidelné vytváření dostatečné zásoby roztoku ze suchého činidla je jednodušší než skladování velkého objemu agresivního roztoku.

Jedním z takových podniků je Cracking Catalyst LLP (Kazachstán, Shymkent).

Při práci na problematice přípravy žíravého roztoku narazil natratechnolog společnosti na následující potíže:

1. Při ručním vyprazdňování pytlů s hydroxidem sodným je nevyhnutelné prášení. Prach absorbuje vlhkost a vytváří alkálie kolem plošiny operátora.
2. Vykládání pytlů v protichemickém obleku je velmi obtížné, nepohodlné a horké. Bez obleku je zasažena odhalená kůže operátora. Není jasné, jak chránit zaměstnance.
3. Při přípravě alkálie se uvolňuje značné množství tepla, roztok se vaří a vzniká hojná alkalická pára.
4. Během směny potřebujete stihnout rozpustit 6 900 kg louhu sodného (vyprázdnit 276 pytlů – což je velmi pracné).
5. Kvůli nedostatku relevantních zkušeností neexistuje jasné pochopení toho, jak samostatně vyrobit pracovní zařízení pro rozpouštění hydroxidu sodného ve vodě.

Řešení problému rozpouštění louhu sodného

Na jaře 2018 společnost Cracking Catalyst LLP kontaktovala společnost Kvant Mineral LLC, která má zkušenosti s výrobou zařízení pro bezpečné dávkování nebezpečných činidel a přípravou jejich roztoků.

Po upřesnění prvotních údajů zákazníka jsme navrhli, aby se pro urychlení procesu a snížení pracnosti operací dávkoval louh do velkých vaků. Po obdržení souhlasu zákazníka jsme vyvinuli následující technické řešení odpovídající jeho potřebám:

Popis technologie rozpouštění

• Obsluha naplní akumulační nádrž zdrojovou vodou.
• Nádoby MCR s louhem sodným jsou dopravovány po silnici do budovy disoluční jednotky. Pomocí elektrického kladkostroje jsou kontejnery vyloženy a umístěny na místo.
• Obsluha připevní nádobu na zvedací hák a použije ji k naložení nádoby do nádrže na roztok (rozpouštědlo). Operátor zavře víko nádrže na roztok a stisknutím tlačítka spustí cyklus rozpouštění. Vybalování a rozpouštění se provádí v hermeticky uzavřeném prostoru, který zajišťuje nepřítomnost prachu a zaručuje bezpečnost personálu.
• Oběhové čerpadlo dodává vodu ze zásobní nádrže do nádoby MKR s rozpuštěnou látkou. Roztok protéká perforovanou mřížkou do spodní části rozpouštědla. Cirkulace roztoku pokračuje až do úplného rozpuštění. Cyklus rozpuštění a opětovného naložení jedné nádoby trvá v průměru asi 60-90 minut (voleno při uvádění do provozu).
• Po ukončení rozpouštění (čas je nastaven časovačem) se vypne oběhové čerpadlo a rozsvítí se indikátor konce cyklu. Obsluha otevře víko. Z nádrže na roztok se vyjme prázdná nádoba.
• Hotový roztok hydroxidu sodného se nalévá do skladovacích nádrží dostupných zákazníkovi.
• K servisu zařízení je zapotřebí 1 operátor.
• Teplo vznikající při rozpouštění hydroxidu sodného je odváděno přes deskový výměník tepla.

Poskytovaná automatika zajišťuje ochranu čerpadel před „suchým chodem“, automatické odstavení oběhových čerpadel po ukončení rozpouštěcího cyklu, ochranu nádob před přetečením, upozornění obsluhy na havarijní stavy, upozornění na konec rozpouštění. Sledování a ovládání zařízení se provádí pomocí ovládacího panelu.

Realizace projektu

• Po odsouhlasení technického řešení a podpisu smlouvy jsme začali projektovat, balit, vyrábět a dodávat jednotku na rozpouštění louhu.
• V průběhu projektu zákazník instaloval chladicí věž pro úsporu vody – vytvoření uzavřeného chladicího okruhu.
• Po 6 měsících zákazník obdržel zařízení. Během následujících 3 týdnů jsme prováděli montážní dozor a práce při uvádění do provozu.

Výkonová rezerva zabudovaná ve výměníku přišla po dokončení práce vhod. Na podzim roku 2018 nastalo v Kazachstánu horké počasí a teplota zdrojové vody dodávané pro chlazení vzrostla z 25 °C na 30 °C. Zařízení se úspěšně vyrovnalo se zvýšenou zátěží.

Sdílejte na sociálních sítích sítí