Stanovení tuku podle Gerbera. Acid Method: Webová stránka společnosti Biomer

Analytické postupy se provádějí v ochranných brýlích, rukavicích a oděvu z materiálu odolného vůči kyselinám. Reagencie a vybavení byly testovány a vyhovují charakteristikám uvedeným v metodice (GOST 5867–90) (ISO 2446–2011).

1. Analýza syrového mléka musí být provedena pro dvě paralelní měření jednoho vzorku. Do dvou mléčných butyrometrů (vybraných podle vzorku) se odpipetuje 11,00 g mléka (nebo 10,75 ml). Pokud se hrdlo během vážení namočí, doporučuje se jej vysušit filtračním papírem.

Analýza syrového mléka

2. Opatrně nalijte 10 ml kyseliny sírové do každého butyrometru pomocí dávkovače podél stěny, aniž byste namočili hrdlo butyrometru a pokud možno zamezili smíchání kyseliny s mlékem. Tyto operace se doporučuje provádět po prvním umístění butyrometru na stativ. Poté z dávkovače nalijte 1 ml isoamylalkoholu.

3. Ihned poté se butyrometr uzavře suchou pryžovou zátkou nebo speciálními zátkami pro butyrometr. Hladina směsi v butyrometru je nastavena 1-2 mm pod základnou hrdla butyrometru (pokud je hladina nižší, než se očekává, tukový sloupec po odstředění nevstoupí do kapiláry butyrometru).

4. Poté začněte míchat obsah butyrometru, aby nedošlo k nehodě (při míchání může dojít k vyražení uzávěru nebo prasknutí butyrometru), doporučujeme nejprve umístit butyrometr do kovového pouzdra. Obsah butyrometrů se míchá až do úplného rozpuštění, načež se ihned umístí do odstředivky, odměrnou částí symetricky dolů, jeden proti druhému. Pokud je butyrometrů lichý počet, umístí se do odstředivky butyrometr naplněný vodou místo mléka, kyseliny sírové a isoamylalkoholu.

5. Butyrometry se odstřeďují 5 minut, poté se opatrně vyjmou a umístí do vodní lázně o teplotě 65 °C. Po pětiminutové expozici se tuk spočítá na stupnici butyrometru a jeden po druhém je vyjme z vodní lázně, pokud z nějakého důvodu butyrometr „vychladne“, postup se opakuje. Při počítání se butyrometr drží svisle, hranice tuku by měla být v úrovni očí.

6. Pohybem zátky nastavte spodní hranici sloupce na nulu nebo celý dílek stupnice butyrometru. Z něj se počítá počet dílků do spodního bodu menisku tukového sloupce s přesností na nejmenší dílek stupnice butyrometru. Rozhraní mezi tukem a kyselinou by mělo být ostré a tukový sloupec průhledný. Pokud je špinavý „prstenec“ hnědé nebo tmavě žluté barvy, různé nečistoty v tukovém sloupci nebo rozmazaná spodní hranice, měření se opakuje.

Nesoulad mezi dvěma paralelními výsledky pro stanovení hmotnostního podílu tuku by neměl překročit 0,1 %. Pokud je odchylka vyšší, pak se analýza opakuje.

Upozorňujeme, že zde a níže jsou uvedeny podmínky pro analýzu mléka pro případ, kdy má laboratoř odstředivku s konstantním ohřevem na 65 °C. V opačném případě existuje vysoká pravděpodobnost přijetí chybných (podhodnocených) údajů. Při absenci uvedené odstředivky (vyráběné pouze zahraničními výrobci) se doporučuje použít podmínky analýzy popsané pro homogenizované mléko.

Pro různé druhy výrobků (smetana, máslo, zmrzlina, sýr a další) existují vlastní metody a vlastní verze butyrometrů. Některé z nich jsou stručně uvedeny níže. Butyrometry zobrazené na fotografiích nemusí odpovídat metodice.

Zmrzlina, váhová metoda, butyrometr podle Roedra Zmrzlinu (5g) odvažte do speciální kádinky, nalijte ji do butyrometru a uzavřete spodní otvor zátkou. Poté horním otvorem butyrometru nalijte kyselinu o hustotě 1,53. Poté vložte do vodní lázně o teplotě 70 °C a dosáhněte úplného rozpuštění pravidelným převracením lahvičky. Teprve poté přidejte isoamylalkohol a přidejte kyselinu do obvyklého objemu směsi. Postup analýzy se provádí alespoň dvakrát, termostat se udržuje na 70 °C a odstřeďuje se po dobu 7 minut. Konečné hodnoty proveďte po nastavení termostatu na 65 °C

Analýza homogenizovaného mléka Podmínky analýzy jsou stejné jako u syrového mléka, ale opakujte postup odstřeďování a termostatování alespoň dvakrát.

Analýza odstředěného mléka Na rozbor se doporučuje odebrat 10 ml (místo 11 ml) mléka, ale přidat 2 ml isoamylalkoholu. Získané výsledky vynásobte 1,075. Podmínky analýzy jsou stejné jako u syrového mléka.

Analýza sušeného mléka. Pomocí speciální nálevky nalijte do butyrometru 7,5 ml vody a 2,5 g sušeného mléka. Podmínky analýzy jsou stejné jako u homogenizovaného mléka.

Analýza koncentrovaného mléka (bez cukru) Před testováním kvality mléka je nutné vzorek zahřát na 50 °C a dvakrát naředit vodou, poté provést standardní postupy jako u syrového mléka. Získané hodnoty vynásobte 2. Podmínky analýzy jsou stejné jako u syrového mléka.

* Kyselina sírová. Požadovaná hustota odpovídá 90–91 % hmotnostních kyseliny. Je třeba se vyhnout vyšším nebo nižším koncentracím. Silná kyselina při 65 °C bude reagovat s amylalkoholem, což způsobí jeho dehydrataci za vzniku olefinů, které zkreslují výsledky. Slabá kyselina snižuje oxidační účinek. Destrukce membrán tukových kuliček bude neúplná, což povede k tvorbě tukových konglomerátů.

* iso-amylalkohol. Skládá se ze směsi izomerů na methylové skupině v polohách 2 a 3. Kontaminace činidla jinými izomery, zejména terciárním 2-methylbutan-2-olem, vede k nesprávným výsledkům. Obsah tuku bude nadhodnocen. Hustota: při 20 o C by měla být 0,811 + 0,003 g/ml. Rozsah varu: 98 % z celkového objemu by mělo vařit při teplotě 128−132 o C při tlaku 1 bar. Reagencie nesmí obsahovat látky, které ovlivňují výsledek analýzy.

Gerberova metoda vs legální metrologie.

Vzhledem k tomu, že dnes v Ruské federaci existuje situace, kdy je použití Gerberovy metody a odpovídající normy (GOST 5867−90, kapitola 2) často hlavním způsobem srovnání výsledků získaných jinými metodami, je povinné posouzení shody výrobku a řešení sporných otázek při přejímce mléka, bychom rádi upozornili na některé klíčové body týkající se přesnosti metody a její aplikace v „sférách“, tedy pro kontrolu závazných požadavků, včetně požadavků Technických předpisů.

Gerberova metoda je konvenčně instrumentální metoda analýzy, protože přímo využívá SI (butyrometr, který měří objem kapaliny). V důsledku toho by mělo být chápáno, že MX měření tuku, regulovaná standardizovanou metodou (GOST), jsou charakteristikami přesnosti metody, ale ne butyrometrem samotným.

Vlastnosti samotných butyrometrů jsou obecně známé (GOST 23 094−78). Norma, podle které se také provádí jejich kontrola (GOST 8.482−83). Dokumenty jsou platné. Butyrometry, které jednoznačně splňují všechny současné požadavky pro použití v „koulích“, vyrábí ruská společnost PJSC Khimlabpribor. Butyrometry, které vyrábí, jsou zařazeny do registru SI (č. 789−90), procházejí prvotním ověřením a jsou náležitě označeny, včetně sériového čísla každého výrobku. Vzhledem k tomu, že z ne zcela jasných důvodů nejsou takové požadavky kladeny na jiné výrobce (většinou zahraniční), nesnaží se výrobci svůj typ butyrometrů schvalovat, případně nějak potvrzovat shodu svých výrobků s alespoň normami ISO upravujícími jejich vlastnosti. V , nejsou uvedeny jednoznačné požadavky na butyrometry (kromě indikace na). GOST tedy ve skutečnosti umožňuje použití jakýchkoli butyrometrů, včetně těch neschváleného typu, i když se tato technika používá pro měření v oblastech státní kontroly. Bohužel výše uvedená firma vyrábí UT butyrometry pouze ve třech verzích, v důsledku toho se dnes mnoho specializovaných butyrometrů např. na zmrzlinu nebo sýr používá bez prvotního ověření nebo kalibrace. K jejich využívání je nucena i JE BIOMER LLC, neboť v podmínkách laboratoře chemických rozborů je obtížné provádět metrologickou certifikaci nespecifikovanými postupy.

Dále bychom měli zvážit absolutní hodnoty chyby butyrometrů, které s přihlédnutím k deklarované obecné přesnosti samotné Gerberovy metody nelze podle našeho názoru zanedbat. Obecně se uznává, že „stupeň tuku“ butyrometru je 0,125 ml, což odpovídá popisu typu (viz výše), ve kterém je pro standardní butyrometr 1−6 diskrétnost nastavena na 0,0125 ml a celková chyba je 0 ml Pokud jde o tuk, chyba bude 625 %. Je možné takovou chybu zanedbat, pokud je chyba samotné metody (u mléka) 0,05 % (mimochodem u přesných skleněných mikropipet se srovnatelným měřítkem se MX vyjadřují jinak; alespoň u objemových odměrek je akceptováno že chyba nemůže být menší než diskrétnost). Aby se tedy chyba butyrometru při certifikaci metody měření tuku Gerber zanedbala, musí být její chyba násobkem přesnosti metody, jinak by se chyba objemu butyrometru měla započítat do celkové chyby měření.

V současné době je plánována revize GOST 5867; hodně záleží na tom, jak bude implementována. Obecně je jasné, že pokud budou kladeny požadavky na butyrometry pro jejich použití v normě KCA jako pro měření objemu SI, bude to pro současnou aplikaci techniky kritické, protože metrologické služby nejsou právě nyní připraveny zahájit UT, ověřování nebo kalibrace všech butyrometrů v oběhu, ale nechat vše tak, jak je to nyní, kdy inspektoři při práci v „oblastech“ vyžadují certifikaci odstředivek, ale ignorují butyrometry, je také zvláštní. No, budiž to poněkud sobecká otázka, ale naše společnost se domnívá, že pokud je Gerberova metoda v podstatě instrumentální metodou pro stanovení tuku, měla by podléhat stejným požadavkům jako jiné instrumentální metody používané v oblastech vládní kontroly, mimo jiné . Pokud musí být váhy, dávkovače a byrety ověřeny nebo kalibrovány, pak totéž platí pro butyrometry.

Alternativně lze při revizi normu harmonizovat s GOST R ISO 2466. Teoreticky zatím neexistují žádná omezení pro její použití místo ní, ale bohužel náročné butyrometry popsané v této normě nejsou v Ruské federaci nabízeny k prodeji, jako všechny ostatní požadavky na činidla a vybavení vypadají v Ruské federaci špatně.

Obdobně je tomu u normy ISO 19 662−18, která je v současné době brána jako základ pro vývoj odpovídající mezistátní normy. Vývoj iniciovali chovatelé mléka z Republiky Kazachstán. Tato norma je určena pouze pro syrové mléko a v souladu s mezinárodní praxí pro instrumentální MI neposkytuje žádné jednoznačné chyby a ukazatele správnosti. Kromě toho upravuje vlastnosti butyrometrů poněkud odlišné od charakteristik přijatých v Ruské federaci. Stále není jasné, jak z toho ven. S největší pravděpodobností se budou muset místní koncoví uživatelé tohoto standardu vykroutit.

Poslední, samostatnou otázkou je systematický rozdíl ve výsledcích mezi Gerberovou metodou a jinými metodami. Existuje a může být velmi významný, pokud jej nestanovíte v absolutních hodnotách, pak byste možná měli alespoň uvést v regulačních dokumentech, že takový rozdíl existuje, jako je tomu v ISO 19 662. Ve skutečnosti je tuk skutečně určitá látka, složení a hmotnost závisí na metodě a zařízení, kterým jsme tuto látku extrahovali a vážili. I u zdánlivě podobných metod mohou být rozdíly poměrně značné, tuk podle Gerbera, podle Rose-Gottliebové, podle Weibulla, nemluvě o čistých triglyceridech, jsou různé tuky. Která otázka je nejsprávnější, je řečnická. Stejně jako otázka, zda to někdo potřebuje a kdo to udělá.

Doporučujeme číst: